2010《中國(guó)藥典》中的樣品制備新技術(shù)：微波消解

        重金屬元素測(cè)定主要分為樣品粉碎、消化和分析儀器測(cè)定等三個(gè)過程，其中消化處理過程為zui關(guān)鍵的步驟。傳統(tǒng)的化學(xué)消化方法分為濕法分解、干法灰化-酸溶法和高壓密閉消解，這些方法雖然分解能力強(qiáng)，但耗時(shí)長(zhǎng)（通常需要幾個(gè)小時(shí)至數(shù)天），試劑用量大，勞動(dòng)強(qiáng)度大，能耗多，空白值高，測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確（Hg、As、Pb、Cr等元素易揮發(fā)，出現(xiàn)損失）。

　　微波消解作為常規(guī)濕法消化方法的延伸，具有消解速度快、樣品消解*、污染少、回收率高、易于控制等優(yōu)勢(shì)，已被廣泛應(yīng)用于各種樣品的前處理。
自2005年版《中國(guó)藥典》編纂伊始，上海新儀微波化學(xué)科技有限公司積極參與并廣泛協(xié)助科研院校和藥企展開應(yīng)對(duì)原子吸收分光光度法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法以及電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法中供試品溶液的制備方法研究。2010年版《中國(guó)藥典》更為明確將微波消解法納入方法。

　　上海新儀微波化學(xué)科技有限公司應(yīng)用技術(shù)中心急客戶之所需，集中實(shí)驗(yàn)精英成功開發(fā)出一系列樣品制備規(guī)范SOP，涵蓋100余種中藥材粗粉和多種藥用輔料（如：膠囊用明膠）；同時(shí)正式為我司的藥業(yè)客戶發(fā)布2010《中國(guó)藥典》重金屬限度含量測(cè)定的實(shí)驗(yàn)室全程解決方案和儀器設(shè)備采購(gòu)目錄及指南，詳情可咨詢.

　　2010年版《中國(guó)藥典》部分附錄摘要：

　　（1） 附錄Ⅸ B 鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法（一部）

　　一、原子吸收分光光度法
本法系采用原子吸收分光光度法（見《藥典》附錄V D）測(cè)定中藥材中的鉛、鎘、砷、汞、銅，除另有規(guī)定外，按下列方法測(cè)定。

　　1.鉛的測(cè)定（石墨爐法）

　　供試品溶液的制備 （A 法）

　　取供試品粗粉0.5g，精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸3～5ml，混勻，浸泡過夜，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內(nèi)，進(jìn)行消解（按儀器規(guī)定的消解程序操作）。消解*后，取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，并繼續(xù)緩緩濃縮至2～3ml，放冷，用水轉(zhuǎn)入25ml 量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得。同法同時(shí)制備試劑空白溶液。

　　2.鎘的測(cè)定（石墨爐法）
供試品溶液的制備（A法） 同鉛測(cè)定供試品溶液的制備

　　3.砷的測(cè)定（氫化物法）
供試品溶液的制備（A法） 同鉛測(cè)定供試品溶液的制備

　　4.汞的測(cè)定（冷蒸氣吸收法）
供試品溶液的制備 A 法： 取供試品粗粉0.5g，精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸3～5ml，混勻，浸泡過夜，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內(nèi)進(jìn)行消解（按儀器規(guī)定的消解程序操作）。消解*后，取消解內(nèi)罐置電熱板上，于120℃緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，并繼續(xù)濃縮至2～3ml，放冷，加20％硫酸溶液2ml、5%高錳酸鉀溶液0.5ml，搖勻，滴加5%鹽酸羥胺溶液至紫紅色恰消失，轉(zhuǎn)入10ml 量瓶中，用水洗滌容器，洗液合并于量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，必要時(shí)離心，取上清液，即得。同法同時(shí)制備試劑空白溶液。

　　5.銅的測(cè)定（火焰法）

　　供試品溶液的制備（A法） 同鉛測(cè)定供試品溶液的制備

　　二、電感耦合等離子體質(zhì)譜法

　　本法系采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（見《藥典》附錄XI D）測(cè)定中藥材中的鉛、砷、鎘、汞、銅。

　　供試品溶液的制備 取供試品于60℃干燥2 小時(shí)，粉碎成粗粉，取約0.5g，精密稱定，置耐壓耐高溫微波消解罐中，加硝酸5～10ml（如果反應(yīng)劇烈，放置至反應(yīng)停止）。密閉并按各微波消解儀的相應(yīng)要求及一定的消解程序進(jìn)行消解。消解*后，冷卻消解液低于60℃，取出消解罐，放冷，將消解液轉(zhuǎn)入50ml 量瓶中，用少量水洗滌消解罐3 次，洗液合并于量瓶中，加入金單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1μg/ml）200μl，用水稀釋至刻度，搖勻，即得（如有少量沉淀，必要時(shí)可離心分取上清液）。除不加金單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液外，余同法制備試劑空白溶液。


　　（2） 2010年版《中國(guó)藥典》藥用輔料部分新增品種和修訂品種（【檢查】項(xiàng)目摘錄）

　　鉻：取藥用輔料（如：明膠）0.5g，置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸5-10ml，混勻，浸泡過夜，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解爐內(nèi)，進(jìn)行消解（按儀器規(guī)定的消解程序操作）。消解*后，取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡并近干，用2%硝酸轉(zhuǎn)入50ml量瓶中 ，并稀釋至刻度，搖勻，即得。同法同時(shí)制備試劑空白溶液；另取鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,用2%硝酸稀釋制成每1ml含鉻1.0μg的鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，臨用時(shí)，分別精密量取鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量，用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml含鉻0-80ng的對(duì)照品溶液。取供試品溶液與對(duì)照品溶液，以石墨爐為原子化器，照原子吸收分光光度法（附錄Ⅳ D*法）,在357.9nm測(cè)定，含鉻不得過百萬分之二。